校园舂色另类小说经典色

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以無水三氯化鋁為催化劑合成蘋果酯-B
    蘋果酯-B是一種具有新鮮蘋果和草莓香氣的香料,廣泛用于花香型和果香型香精的調配。蘋果酯-B的合成,一般常用侄子酸為催化劑,如甲苯磺酸、硫酸等。在無水條件下進行反應,收率在55%左右。在實驗中,研究人員以無水三氯化鋁為催化劑,不僅縮短了反應時間而且將產物的收率提高到65%左右。
   主要的實驗操作如下:在250ml干燥的圓底燒瓶內,加13ml乙酰乙酸乙酯(0.1mol),9ml丙二醇(0.12mol)。充分攪拌至混合均勻后,加入100ml苯。然后將圓底燒瓶按照普通蒸餾裝置固定在磁力加熱攪拌器上。待加熱并蒸出約10ml苯時,迅速投入0.06g無水三氯化鋁,繼續加熱、攪拌,同時控制苯的蒸出速度,保持反應達4-5h。
   反應結束后,先用水泵減壓蒸去剩余的苯,將反應液放冷至室溫,移至分液漏斗中用20ml冷水洗一次,分去水層。再用15ml、1%碳酸鈉溶液洗一次,棄去堿液層,以冷水洗至近中性。倒入干燥的三角燒瓶中,加入2g無水硫酸鈉干燥約30min進行減壓蒸餾,收集84-88℃/8-9mmHg餾分,重12.4g,產率66%。
   反應終點的確定:乙酰乙酸乙酯可互變為烯醇式,這種結構再與三氯化鐵溶液作用形成有色物質。因此,研究人員采用比色法來確定反應終點。反應開始前取反應物混合液0.1ml置于比色管中,反應進行過程中,每隔1h取反應液0.1ml,均置比色管中,各滴1%三氯化鐵液一滴,以蒸餾水稀釋至1ml,搖勻后,觀察顏色的變化情況。如果反應液由紫藍色變至淺紅(淡紅)色,視為反應終點達到,一般需要4.5h。無水三氯化鋁的用量,是以生成物的最佳產量確定的。通過實驗,研究人員確定了催化劑與產量之間的關系,以實驗為例,當催化劑的用量為0.05時,產量為11.6;0.07時,產量為7.3;0.06時,生成物的量最大,約為12.4,要根據具體的生產指標進行無水三氯化鋁用量的確定。
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